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酶法玉米淀粉糖糖化液糖糟性质的测定研究

放大字体??缩小字体 发布日期:2016-01-25??来源:中国yabo88亚博体育app下载地址用品网??作者:[db:作者]??浏览次数:2582

  酶法玉米淀粉糖糖化液糖糟性质的测定研究蔡莽劝,黄立新,王立亚(华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640)液的锤度、糟液体积比、糟液分层情况、糖糟颗粒的形状及粒径,以及其中粗脂肪的组成和相变温度等特性。结果表明,糖化液的糟液混合物的密度为m~112g/100mL,糖化液的锤度在31~32°Bx,糟液体积比为11%~16%.湿糖糟水分为51%~54%,粗脂肪、蛋白质和灰分的干基含量分别为36%~39%、19%~21%、4%~5%.糖化液糖糟的颗粒呈无规则、片状,与液化液糖糟类似,平均体积粒径74.1pm,多数在10~200pm.在50~65下,随温度升高,糖糟的上浮加快,分层达到平衡的时间缩短。糖糟中粗脂肪的主要成分为棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、油酸,糖化开始各脂肪酸的含量分别为41.36%、55.29%、2.44%和0.91%,相变吸热高峰温度为41.76T;糖化结束后分别为40.26%、54.30%、3.90%和1.54%,相变吸热高峰温度为42.19.酶法玉米淀粉糖是以玉米淀粉为原料,经液化、能化方面的研究。

  基金项目:广东省教育部产学研结合项目(2011A090200062);2011年华南理工大学校级教学研究项目;2012年华南理工大学糖化的作用和精制处理所得的糖浆产品。玉米淀粉经过液化后,其中的蛋白质、粗脂肪已经凝聚形成了液化液的糖糟,在后续的糖化过程中,这些糖糟由于糖化的进行将继续发生变化,但同样呈现不溶的粘滞的颗粒状态,且易堵塞过滤孔道,对后续的过滤精制产生许多不利影响。目前对于淀粉糖糟的研宄主要集中在如何进行利用,且利用的方向主要为动物饲料研宄和制取发酵产品,但糖糟中存在较多的粗脂肪,并未引起人们关注。本文在测定研宄了酶法玉米淀粉糖生产中液化液糖糟理化特性的基础上,同样测定研宄糖化液糖糟的理化特性,考察糖糟在糖化过程的变化,如糖糟的基本组成、糟液混合物的密度、糖化液的锤度、糟液体积比、糖糟上浮的分层状况、颗粒形状及粒度,以及其粗脂肪的组成和相变温度。通过在酶法玉米淀粉糖生产过程,对糖糟副产物进行较全面的跟踪测定分析,加深了解、认识淀粉原料和物料中蛋白、脂肪等杂质的形态及其变化规律,对优化生产工艺参数,改进淀粉糖酶法生产技术,糖糟副产品的回收利用,都将起到积极的指导作用。

  1材料与方法1.1材料与仪器样品均取自广州双桥股份有限公司的果葡糖液生产现场,在同一糖化罐在不同的时间段搅匀后进行取样;其他药剂均为分析纯。

  从(a)可见,糖化液糖糟同样呈现大小不一、无规则的片状形态,结构紧密。糖糟粒径的测定结果如(b)所示,其体积粒径基本呈正态分布,团粒粒径范围为2~300im,多数在10~200im,平均为74.1pm,比液化液糖糟的平均粒径69.4im大。

  虽然两种糖糟的团粒尺度多在10200im,但是与液化液糖糟的粒径分布相比,在糖化液糖糟中,粒径小于2pm的部分几乎都消失,表明液化液糖糟中粒径小于2pm的这部分颗粒,应该(与其他的糖糟团粒)发生了凝聚吸附;糖化液糖糟的粒径小于10im的部分所占的比例也有所减低,在1.0%以下;其顶峰的粒径值在70pm左右,所占的比例约9.6%c,而液化液糖糟的顶峰的粒径值在60pm左右,所占的比例只有约8.2%,结果表明,在降温过程中,液化液的糖糟颗粒继续发生凝聚,使得比糖化液糖的糟粒径整体变大。

  2.3糟液体积比与时间、温度的关系糖糟的密度比糖液小,当物料静置时,将浮于糖液之上。考察糟液分层情况,取糖化开始(0h)时的糟液混合物样品,目测底部清液体积百分比随时间、温度的变化情况,结果如所示。由可知,随着时间的延长,清液的体积逐渐增加,在不同温度下(50、55、60、65,糟液分离的趋势一致。在05min,糖糟上浮较快,底部清液体积比增加的速率较大,随后增幅逐渐减小,趋于稳定不变,最终全部的糖糟上浮,上浮的糟液所占的体积比都约为15%.温度对糖糟的上升速率和糖糟上浮达到稳定的时间也有影响。温度高,糖糟上浮速率快,达到糟液平衡的时间短,反之亦然。温度为65C,100mL糖液混合物约6min,糟液可达到平衡,温度降为50C,则平衡时间延长至约9min.故若要将糖糟尽快地絮集、去除,在允许范围尽可能使物料的温度升高。

  时间(s)糟液体积比与时间、温度关系Fig.2Therelationsoftheratio 2.4红外光谱分析取糖化结束(12h)的糖糟低温烘干,进行乙醚萃取,将糖化糖糟A、乙醚萃取后残渣B和乙醚萃取物C(粗脂肪)进行红外光谱分析,结果如所示。

  都有明显的吸收峰,1720cm-1为-C=O的振动吸收峰,1650cm-1属于-OH的弯曲振动吸收峰。而在糖化液糖糟乙醚萃取后的残渣B和糖化液糖糟乙醚萃取物C中,这两个峰未同时出现。在B中只有1650cm-1处有一个明显的吸收峰,而在C中只有1720cm-1出现了窄而尖的吸收峰。此外,C在3010cm-1处明显多了一个小峰,按常理,C萃取于A,A图谱也应出现一个峰,但由于不饱和=C-H的振动吸收峰较弱,且在整个物质中的相对含量较少,故峰不明显。

  糖糟中除了粗脂肪、蛋白质等物质外,主要还吸附糖化液,当用无水乙醚将脂肪萃取后,则萃取后的残渣主要为糖和蛋白质。经过谱库电脑检索得到,与B匹配度较高的为低聚糖,由于淀粉水解物低聚糖、麦芽糖和葡萄糖的红外光谱都很接近,对于本样品,糖糟所吸附的糖主要为葡萄糖。C与亚油酸的匹配度为92.5%,糖化液糖糟的乙醚萃取物主要还是由不饱和的脂肪酸组成。

  2.5乙醚萃取物的气相色谱一质谱分析对糖化开始(0h)和结束(12h)的糖糟的乙醚萃取物(粗脂肪)进行GC-MS分析,结果见表2.表2糖化液糖糟乙醚萃取物的组成分析结果Table样品棕榈酸亚油酸硬脂酸油酸注:上述各脂肪酸含量采用归一法计算而得,为占总脂肪酸的百分含量。

  由表2可知,在糖化过程中,糖糟粗脂肪中的脂肪酸,与液化液的糖糟一样主要由棕榈酸、亚油酸、硬脂酸所组成,但是发现了微量的油酸,糖化开始(0h)各脂肪酸的含量分别为41.36%、55.29%、2.44%和0.91%,糖化结束后(121)各脂肪酸含量略有改变,分别为40.26%、54.30%、3.90%和1.54%.糖化液糖糟中脂肪酸的种类、含量与液化液糖糟中脂肪酸种类和含量均有一定差别。在液化液糖糟中脂肪酸主要包含有棕榈酸(36%)、亚油酸(62%)和硬脂酸(2%),不包含油酸,而糖化液糖糟中多了油酸,且亚油酸含量明显减少,棕榈酸和硬脂酸含量增加。这主要的原因是糖化过程,部分亚油酸氧化分解,当亚油酸中的双键未被完全氧化,生成油酸(含有一个双键)完全被氧化,则生成硬脂酸(不含双键)。

  2.6乙醚萃取物的差示量热扫描分析对糖化开始(0h)和结束(12h)的糖糟的乙醚萃取物(粗脂肪)进行差示量热扫描①SC)分析,研宄测定糖化过程糖糟粗脂肪相变温度的变化,结果如所示。

  由可知,糖化开始(0h),糖糟粗脂肪的相变吸热高峰温度为41.76C,糖化结束(121)则变为42.19C,略微升高。造成糖糟粗脂肪相变温度变化的主要原因为脂肪的脂肪酸组成含量发生了变化,随着糖化的进行,棕榈酸、硬脂酸和油酸含量均有所增加,亚油酸含量相对减少。据棕榈酸的培点为63~64C,亚油酸的熔点为-5C,硬脂酸的熔点为69~71C,油酸熔点为16.3C,因此棕榈酸、硬脂酸和油酸含量的增加,使得糖化结束后(12h)糖糟粗脂肪的相变吸热高峰温度升高。

  与液化过程糖糟乙醚萃取物(粗脂肪)的相变温度(31 ~37C)相比,糖化液糖糟中粗脂肪的相变温度明显升高,主要的原因是:a.粗脂肪中脂肪酸种类发生变化,增加了油酸;b.各脂肪酸的含量发生变化,棕榈酸、硬脂酸和油酸含量增加,亚油酸含量减少。

  3结论3.1糖化过程,含糖糟糖化液的密度约为111 16%.湿糖糟水分为51%~54%,粗脂肪、蛋白质和灰分的干基含量分别为36%~39%、19%~21%、4%~5%.糖化液糖糟(0h)颗粒呈无规则、片状图形,与液化液糖糟类似,平均体积粒径为74.1pm,整体比液化液糖糟粒径大,表明液化液的降温过程其糖糟继续发生凝聚。

  3.2糖化液的糖糟在静置过程中将会上浮分层,最后达到稳定平衡。温度为65C、100mL糖液混合物约6min,糟液可达到平衡,温度降为50C,则平衡时间延长至约9min,随温度的升高,达到稳定平衡的时间缩短。

  3.3实验的糖糟吸附有葡萄糖,其粗脂肪中的脂肪酸主要由棕榈酸、亚油酸、硬脂酸和油酸组成,糖化开始(0h)各脂肪酸的含量分别为41.36%、55.29%、2.44%和0.91%,相变吸热高峰温度为41.76C;糖化结束后(12h)分别变为40.26%、54.30%、3.90%和1.54%,相变吸热高峰温度为42.19C. 3.4淀粉糖生产中,液化、糖化阶段的糖糟组成一样,组分含量有所差别。糖化液糖糟粗脂肪、蛋白、灰分等组分相对含量总体均比液化糖糟高,且相对稳定。

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